原位电化学红外光谱的实战化

-上海沅方科技有限公司-

传统电化学研究方法是基于电学参数的宏观测量，无法提供电化学反应过程表界面物种结构变化的实时信息，难于对各种电化学现象和反应机理进行深入的研究。原位电化学红外光谱在传统电化学基础上结合红外光谱的优势，从分子水平提供反应中间物种和产物的结构信息，是研究反应过程、揭示反应机理的有力工具。原位红外光谱测量主要采用三种构型：内反射ATR-SEIRAS（Kretschmann构型）、ATR-IR (Otto 构型）和外反射IRAS。

衰减全反射表面增强红外光谱ATR-SEIRAS

（Kretschmann构 型）

ATR-SEIRAS利用红外光在Si等红外窗口全反射底面的衰逝波来检测电极表面吸附态物种，衰逝波强度呈指数级衰减，其穿透深度与波长、晶体折射率、入射角等有关。由于衰逝波的穿透深度小（1微米左右），很大程度上抑制了电解液中水的吸收。金属纳米（岛状）膜显著提升了表面吸附物种的检测灵敏度，相较于本体金属电极增强了1-3个数量级。同时ATR-SEIRAS（Kretschmann构型）还具有传质不受限，信号不受电极表面气体析出干扰等优点，特别适合于 原位实时获取电极过程反应中间体的结构信息 ，但又不局限于电化学体系测量。

ATR-SEIRAS 适用领域：

1.     电催化和电合成

• 阳极电氧化反应（甲醇、甲酸、乙醇、乙二醇、丙三醇等阳极电氧化反应，析氧反应等）

• 阴极电还原反应（二氧化碳电还原、氮气电还原、氧气电还原、硝酸根/亚硝酸根电还原反应，析氢反应等）

2. 光电催化和光电合成

3. 电池正/负极与电解液界面的动态变化

4. 环境、生物领域等

衰减全反射红外光谱ATR-IR

(OTTO构型)

ATR-IR（Otto构型）同样也是利用红外光全反射产生的衰逝波来检测。工作电极WE紧贴着红外窗口，两者之间的液层厚度需小于衰逝波穿透深度（d _p ）。衰逝波透过薄液层到达工作电极表面，可检测溶液相和电极表面吸附态物种。

ATR-IR （Otto）适用领域：

适用于研究各类电池（锂/钠/锌离子电池、锂硫电池、锂氧电池、锌空电池、锂-有机物电池等）正/负极材料、SEI膜、电解液等随电位动态变化过程。

外反射吸收红外光谱IRAS

红外光穿过电解薄液层在工作电极表面反射到达检测器。由于电解液中水对红外光的强吸收，为降低水吸收需要控制薄液层厚度。

IRAS适用领域：

适用于各类电化学反应过程中溶液相物种的检测，表面物种较弱，不适合有气体析出的反应。

上海沅方科技有限公司简介

上海沅方科技有限公司 是一家专注于红外光谱和电化学应用的研发和服务商，致力于为红外光谱和电化学分析领域的客户提供配套附件、材料及技术培训，包括相关的定制设计、应用开发、技术咨询、技术培训、技术支持等服务。创始团队由多年从事红外光谱与电化学研究和应用的学者、专家等组成，可以为您提供专业的原位红外光谱解决方案。公司研发和技术服务团队师从国内电化学红外光谱专家，精通原位电化学红外光谱测试的各环节，具有丰富的电化学红外光谱的理论与应用经验，具有多年原位电化学红外光谱实战测试经验，熟悉测试细节。

本公司研发团队根据多年累积的原位电化学红外光谱经验，自主研发了包含以上三种功能的实战型光路系统SPEC-I和光谱池系统（SPECEL-Ⅰ、SPECEL-Ⅱ和SPECEL-Ⅲ），并提供优良的原位电化学红外光谱专业培训 。

SPEC-I光路系统

• 适用于国际主要品牌的红外光谱仪。特殊需求客户也可定制光路系统和光谱池系统。
• 入射角30-75度连续可调，满足多种测量需求。
• 光通量高，调节性强，不同状态下均可通过协同微调系统来达到最大光通量。
• 密封性好，可快捷通入氮气减少空气中水和二氧化碳干扰。
• 红外晶体和反应池拆卸方便。

• 同一光路可实现内反射，外反射以及Otto构型测量。

原位电化学红外光谱池

内反射光谱池（Kretschmann 型ATR-SEIRAS）

• 特制H型光谱电解池隔离阴，阳极反应腔室。

• 溶液电阻小，电解池密封性好，通气和除气效率高。

• 电化学行为正常，可靠。

• 专业红外窗口镀金技术，金膜致密牢固，导电性好，增强效果好。

外反射光谱池 (IRAS)

• 可控制薄液层厚度，减少溶液中水吸收

• 平行度控制系统可使薄液层厚度均一，降低电极表面电化学环境的差异

电池光谱池 (Otto 型ATR-IR)

• 具有信号增强功能。

• 电池光谱池密封性好。

• 简单有效的通气系统。

• 独特电池光谱池设计，可实现样品与红外窗口在任意区域均紧密接触。

专业技术培训

原位电化学红外光谱研究离不开好的“硬件”和“软件”。本公司提供性能卓越的原位电化学红外光谱设备的同时还提供专业的原位电化学红外光谱技术培训。 公司技术人员在用户实验室进行2-3天“手把手”专业技术培训，培训后用户可以掌握原位电化学红外光谱测试方法，获得优质的原位电化学红外光谱数据。少走弯路，节约用户大量自主摸索时间。

专业技术培训
1	电化学反射红外光谱原理讲解	～0.5  天
2	设备现场安装、调试服务
3	硅晶体上化学镀金实操培训	0.5～1.0  天
4	原位电化学红外实验测量操作培训	0.5～1.0  天
5	数据处理培训	～0.5  天
6	数据分析建议
7	解答用户后期所遇技术问题	长期

硅上化学镀金培训

公司研发和服务团队具有多年硅晶体上化学镀金经验，使用自主研发工艺制备的岛状结构金膜具有 致密、光亮、牢靠、厚度可调、电阻小、信号增强效果好 等优点。

培训实验案例二选一：

（1）酸性Pt上甲醇电氧化反应（2）中性Cu上二氧化碳电还原反应

酸性条件Pt薄膜电极上甲醇电氧化红外光谱图，1.2 V作为参比谱

0.1 M KHCO ₃ 溶液中Cu薄膜电极上二氧化碳电还原红外光谱图，0 V作为参比谱

培训完成后用户可独自做出以上数据，并且可以学会如何分析、解决原位电化学红外光谱测试中遇到的问题。用户经培训后可以掌握谱峰指认/归属的原则，评判数据是否正确的方法，所做出的数据更容易被专业人士认可。原位红外光谱测量不仅满足发表的需要，更是为了推进学术进步，正确的谱学数据采集和解读非常重要也富有挑战性，需要专业的指导和经验的积累。

上海沅方科技有限公司可提供不同价位的原位电化学红外光谱附件，多种原位电化学反应池（玻璃材质H型光谱池、PeeK材质Ｈ型光谱池、PeeK材质流动H型光谱池、光电化学光谱池、电池光谱池）和不同功能的红外晶体（Si、ZnSe、CaF ₂ 和Ge）。我们根据用户需求，依靠专业知识和丰富经验，为用户提出最适宜的方案。一站式地为用户解决选型、安装调试、测试准备、测试中和测试后所遇问题。

公司技术支持的部分用户数据

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信噪比是检验原位电化学红外数据的重要标准！！！

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研发能力

公司技术研发服务团队均具有优秀的原位电化学红外光谱专业知识与丰富的测试经验，以解决实际问题为目标导向，公司团队近期将逐步推出以下技术升级：

1、宽频原位电化学表面增强红外光谱技术，将电化学红外检测频率拓宽至指纹区，为谱峰的解析提供了更可靠的证据。 （ J. Phys. Chem. Lett. , 2020, 11(20): 8727–8734. ）

2、宽频范围内电极表面吸附态物种和溶液相物种全检测，为界面反应机制的剖析提供了更丰富的信息。 （ Anal. Chem., 2022, 94(32): 11337-11344.）

3、强碱条件下的原位电化学表面增强红外光谱技术，拓宽了ATR-SEIRAS的应用范围。

4、原位电化学表面增强红外光谱与在线差分质谱的联用，实现同一个电极上表面吸附态物种与挥发性产物的同时检测。

本公司将陆续推出以上功能的产品及相关技术培训（公司产品均与SPEC-I光路兼容， 已合作用户以后也可以升级以上功能），敬请期待！同时本公司可根据用户的特殊需求单独定制！

用户情况

本公司已服务：中国科学院大连化学与物理研究所、长春应用化学研究所、福建物构所、山西煤炭化学研究所、复旦大学、上海交通大学、浙江大学、武汉大学、重庆大学、香港中文大学、华中科技大学、上海科技大学、山东大学、四川大学、湖南大学、中南大学、西湖大学、大连理工大学、浙江工业大学、浙江师范大学、南京师范大学等几十家单位，得到了用户的一致好评并被客户大力推荐。

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公司：上海沅方科技有限公司

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